专题学习-标准编写规则-试验方法标准-6 要素的起草

6.1 标准名称

试验方法标准的名称通常由三种要素组成:试验方法适用的对象、所测的指定特性、试验方法的性质。

示例1:工业用轻烯烃 痕量氯的测定 威克鲍尔德(Wickbold)燃烧法

若试验方法标准用于检测多种特性,则标准名称宜使用省略指定特性和试验方法性质的通用名称。

示例2:丁基橡胶药用瓶塞 通用试验方法

当针对同一特性,标准中包含多个独立试验方法时,标准名称中宜省略有关试验方法性质的表述。

示例3:硫化橡胶或热塑性橡胶 密度的测定

6.2 警示

所测试的样品、试剂或试验步骤,如对健康或环境可能有危险或可能造成伤害,应指明所需的注意事项,以引起试验方法标准使用者的警惕。表达警示要素的文字应使用黑体字。如果危险:

——属于一般性的或来自于所测试的样品,则应在正文首页标准名称下给出;

——来自于特定的试剂或材料,则应在“试剂或材料”标题下给出;

——属于试验步骤所固有的,则应在“试验步骤”的开始给出。

示例:(在标准正文首页标准名称下使用黑体字给出如下文字)

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任釆取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

6.3 范围

范围应简明地指明拟测定的特性,并特别说明所适用的对象。必要时,可指出标准不适用的界限或存在的各种限制。

针对同一对象的同一特性,且基于同一基本测试技术,有时需要在标准中包含不止一种试验方法,例如,由于待测成分在样品中的含量不同或对测定的准确度有不同的要求,应在“范围”中清楚地指明所列方法的各自不同的适用界限或适用的检验类型,并将每种方法安排在各自独立的章中。

如果适用,范围还应包括使用的试验技术(例如,气相色谱分析法)以及进行试验的场所(例如实验室、现场或在线等)。

6.4 原理

必要时,“原理”可用于指明试验方法的基本原理、方法性质和基本步骤。

6.5 试验条件

如果试验方法受到试验对象本身之外的试验条件的影响,如温度、湿度、气压、风速、流体速度、电压和频率等,则应在“试验条件”中明确指明开展试验所需的条件要求。

示例1:温度:23°C土2°C;相对湿度:25%〜75%。

示例2:进行水上试验的水域,应满足下列要求:

——试验时风速不大于5m/s;

——试验水域水温不高于32°C。

6.6 试剂或材料

6.6.1 “试剂或材料”通常包括可选的引导语和详述试验中所使用的试剂和/或材料的清单。清单中的试剂和/或材料是在试验过程中使用的试剂和/或材料,其名称后同一行上紧跟着对该试剂和/或材料主要特性的描述(例如,浓度、密度等)。如果需要,应标示试剂纯度的级别。如果有,宜给出相应的化学文摘登记号。

6.6.2 应清楚地指出以市售形态使用的试剂和/或材料,并给出识别它们所需的详细说明(例如,化学名称、浓度、化学文摘登记号等)。

6.6.3 “试剂或材料”中所列的试剂和/或材料应顺序编号,以便于标识。编排的先后次序如下:

——以市售形态使用的试剂或材料(不包括溶液);

——溶液和悬浮液(不包括标准滴定溶液和标准溶液);

——标准滴定溶液和标准溶液;

——指示剂;

——辅助材料(干燥剂等)。

6.6.4 依照惯例,水溶液不应作为试剂和/或材料专门列出。

6.6.5 不应列出仅在制备某试剂和/或材料过程中所使用的试剂和/或材料。

6.6.6 如果需要,应在单独的段中特别指明贮存这些试剂和/或材料的注意事项和贮存期。

6.7 仪器设备

6.7.1 “仪器设备”应列出在试验中所使用的仪器设备的名称及其主要特性。如果适宜,应提及有关实验室的玻璃器皿和仪器的国家标准和其他适用的标准。特殊情况下,“仪器设备“还应提出仪器、仪表的计量检定、校准要求。

示例1:”4.1 单刻线移液管,容量50 mL,GB/T 12808 A类。”

示例2:“试验所用的测量仪器、仪表应经过计量检定机构的检定合格,并在有效期内。进入试验场后进行计量复查,复查合格后给出准用证。”

6.7.2 对于非市售的仪器设备,还应包括这类仪器设备的规格和要求,以便其他各方能进行对比试验。对于特殊类型的仪器设备及其安装方法,如果仪器设备制备要求的内容较多,则宜在附录中给出,正文中宜列出仪器设备的必要特性,并辅以简图或插图。所列的仪器设备的名称应顺序编号,以便标识。

6.8 样品

6.8.1 “样品”应给出制备样品的所有步骤(例如,研磨、干燥等),明确试验前样品应满足的条件,例如,尺寸及数量、技术状态、特性(如粒度分布、质量或体积)、储存条件要求等,必要时,还应给出储存样品用的容器的特性(如材质、容量、气密性等)。当需要某特定形状的样品时,应注明包括公差在内的主要尺寸。“样品“也可辅以显示样品详细信息的示意图。

6.8.2 宜使用祈使句对人工釆集样品给出必要指导。若试验结果是针对不同样品试验的组合,则需对如何采集样品进行特别描述。如果适用,采集样品的方法宜直接引用相关现行标准。如果没有相关现行标准,“样品”可包括采集样品的方案和步骤。此外,采集样品还宜对短缺样品的保存及检测准备工作给予必要指导。

6.8.3 如果适宜,“样品”还应陈述或用公式表示称量或量取样品的方法(例如,使用移液管)和样品的质量或体积及所需的测量准确度。

示例1:“称取5g样品,精确到1mg“。

示例2:称取约2g样品,精确到1mg”。

示例3:“称取1.9g〜2.1g样品,精确到1mg”。

示例4:“用移液管量取10mL样品溶液”。

示例5:“量取10mL±0.05mL样品溶液”。

示例6:\(m\)=5g+1mg”。

示例7:\(m\) =(5±0.001)g”。

6.8.4 试验过程中,如有必要保留某一试验步骤得到的产物(例如,滤液、沉淀或残余物)作为以后某试验步骤的“样品”,则应予以明确说明,并用大写拉丁字母标识该“样品“,当以后的试验过程中用到它时,便于识别。

示例1:“保留滤液C,用于钠含量的测定”。

如果样品是其他试验步骤的产物(例如,滤液、沉淀、残余物),则应使用大写拉丁字母清楚地标识其来源。

示例2:“溶液A——由测定硫酸钙得到的滤液C”。

6.8.5 “样品”也可以是整体产品、半成品或部件,如移动通信用手机、广播电视接收机、改装的半成品等。

6.9 试验步骤

6.9.1 通则

6.9.1.1 试验步骤包括试验前的准备工作和试验中的实施步骤。要进行多少个操作或系列操作,“试验步骤”就可分为多少条。如果试验的步骤很多,可将条进一步细分,逐条给出规定的试验步骤,包括必不可少的预操作在内。

6.9.1.2 试验步骤中的操作或系列操作应按照逻辑次序分组。为了便于陈述、理解和应用试验步骤,每一步操作应使用祈使句准确地陈述,并在适当的条或段中以容易阅读的形式陈述有关的试验步骤。

6.9.1.3 当给出备选步骤时,应阐明与主选步骤的相互关系,即哪个是优选步骤,哪个是仲裁步骤。

6.9.1.4 如果在试验步骤中可能存在危险(例如,爆炸、着火或中毒),且需要采取专门防护措施,则应在“试验步骤”的开头用黑体字标出警示的内容,并写明专门的防护措施。

6.9.1.5 必要时,可在附录中给出有关安全措施和急救措施的细节。

6.9.1.6 试验步骤中试剂或材料名称后的括号内可写上相应的编号,以避免重复这些试剂或材料的特性。如果不会引起混淆,则不必每次重复相应的编号。

6.9.1.7 试验步骤中仪器设备名称后的括号内可写上相应的编号,以避免重复这些仪器设备的特性。如果不会引起混淆,则不必每次重复相应的编号。

6.9.2 校准仪器

如果需要使用校准过的仪器,则应在“试验步骤”中适当的位置单独设立一条,以祈使句给出校准的详细步骤,并编制校准曲线或表格以及使用说明。

如果需要,还应包括校准频率(例如,批量测试时)。如果有关校准的详细步骤与试验步骤完全或部分相同时,那么校准的详细步骤应引用相应的试验步骤。

示例:“……以下按9.3.4〜9.3.8步骤进行。”

6.9.3 试验

6.9.3.1 预试验或验证试验

“预试验”或“验证试验”应陈述组装后仪器功能的验证。

如果必要,应对所用仪器做一次预先检查(例如,检查气相色谱仪的性能特性),或用有证书的标准物质(标准样品)、合成样品或已知纯度的天然产品验证试验方法的有效性。“预试验或验证试验”中应给出进行这一验证需要的所有细节。

6.9.3.2 空白试验

如果需要空白试验,则应指明进行空白试验的所有条件。

空白试验应与测试平行进行,并采用相同的试验步骤,取相同量的所有试剂,但不加样品。

在某些情况下,不加样品可能导致空白试验的条件与实际测试的条件不同,而影响试验方法的应用。在这种情况下,应说明这些差异以及所需进行的调整。

6.9.3.3 比对试验

如果需要考虑或消除某种现象的干扰(例如,“背景”颜色、本底噪声),应给出一个适当的比对试验,包括试验步骤的所有细节。

6.9.3.4 平行试验

如适用,在测试的开头陈述:“平行做两份试验”。

6.10 试验数据处理

6.10.1 “试验数据处理”应列出试验所要录取的各项数据。

6.10.2 “试验数据处理”应给出试验结果的表示方法或结果计算方法,应说明以下内容:

——表示结果所使用的单位;

——计算公式;

——公式中使用的物理量符号的含义;

——表示量的单位;

——计算结果表示到小数点后的位数或有效位数。

如果某种符号代表同一个量的不同含义时,应将阿拉伯数字下标(0,1,2,...)加到符号上(例如:\(m_{0}\)\(m_{1}\)\(m_{2}\))。

示例1:某物质的碱度测定釆用滴定法,以盐酸标准滴定溶液作滴定剂。盐酸的浓度\(c\)(HCl)=0.2mol/L。

计算方法如下:

碱度以氢氧化钾(KOH)的质量分数\(\omega _{a}\),数值以毫克每克(mg/g)表示,按下列公式计算:

\[ \omega _{a} =\frac{V_{c} M}{m} \] 式中:

\(V\)——盐酸标准滴定溶液(给出“试剂或材料”中的相关编号)的体积的数值,单位为毫升(mL);

\(c\) ——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

\(M\)——氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(\(M\)=56.109);

\(m\) ——样品的质量的数值,单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后两位。

示例2:某物质的碱度测定釆用滴定法,以盐酸标准滴定溶液作滴定剂。盐酸的浓度\(c\)(HCD)=0.2mol/L。

计算方法如下:

碱度以氢氧化钾(KOH)的质量分数\(\omega _{a}\)计,按下列公式计算: \[ \omega _{a} =\frac{( V/1000) cM}{m} \times 100\% \] 式中:

\(V\)——盐酸标准滴定溶液(给出“试剂或材料'‘中的相关编号)的体积的数值,单位为毫升(mL);

\(c\) ——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

\(M\)——氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(\(M\)=56.109); \(m\) ——样品的质量的数值,单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后两位。

6.11 精密度和测量不确定度

6.11.1 精密度

对于经过实验室间试验的方法,应指明其精密度数据(例如,重复性和再现性)。精密度数据应按照GB/T 6379的有关部分或其他适用的标准计算。

应清楚地表明,精密度是用绝对项还是用相对项表示的。

精密度条款表述形式的示例,参见附录B。

应在附录中给出从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据,示例参见附录C。

6.11.2 测量不确定度

测量不确定度是表征使用试验方法所得的单个试验结果或测量结果的分散性的参数。适宜时,可给出测量不确定度。然而,试验方法不适于也无义务提供确切值以供使用者估算不确定度。

测量不确定度应以使用试验方法所得的实验室报告结果中收集到的数据为基础估算,并可与试验结果或测量结果一起报告。

“测量不确定度”应包括用于估算试验结果或测量结果不确定度的指导内容。进行不确定度估算宜考虑不确定度的潜在影响因素、每一影响因素的变量如何计算以及如何对它们进行组合。如果仅作为参考,则有关测量不确定度的内容可在资料性附录中给出。

6.12 质量保证和控制

“质量保证和控制”应说明质量保证和控制的程序。应给出有关控制样品、控制频率和控制准则等内容,以及当过程失控时,应釆取的措施。使方法处于受控状态的最佳途径之一是使用控制图。

6.13 试验报告

试验报告至少应给出以下几个方面的内容:

——试验对象;

——所使用的标准(包括发布或出版年号);

——所使用的方法(如果标准中包括几个方法);

——结果;

——观察到的异常现象;

——试验日期。

6.14 特殊情况

“特殊情况”应包括测试的样品中是否因含有特殊成分而需对试验步骤作出的各种修改。每种特殊情况应给出不同的小标题。

修改试验方法的内容应包括以下方面:

——修改后试验方法的原理,包括对于一般试验步骤原理的必要修改,或陈述新试验步骤的原理。

——如果需要对一般采集样品的方法进行修改,则应说明新的采集样品的方法。

——新试验步骤或修改的说明。如果只给出修改内容,则有必要指明每个修改在一般步骤中的具体位置。简便方法为:指明未修改的步骤的最后一段(必要时重复最后一句或部分句子),然后给出修改,最后指明紧跟在修改之后的第一个未修改的段落(必要时重复其第一句或部分句子)。

——适用于修改后的或附加的试验步骤的计算方法。